Saf Su Cihazları, Deiyonize Su Cihazları, Distile Su Cihazları, Ultra Saf Su Cihazları, ultrapure.com.tr de: +90 507 120 85 80
Gaz kromatografisi, çeşitli bileşiklerin ayrılması ve belirlenmesi için en hassas ve yaygın olarak kullanılan analitik tekniklerden biridir.
Gaz Kromatografisi (GC), uçucu (VOC) veya yarı uçucu organik bileşik (SVOC) karışımlarının ayrılması ve analizi için en hassas ve yaygın olarak kullanılan tekniklerden biridir.
Gaz kromatografisi kütle spektrometresi ile birleştirildiğinde gücü büyük ölçüde artar. Ayrılan bileşenler, maksimum hassasiyet ve seçicilik için bir kütle spektrometrik detektörü (GC-MS) ile analiz edilebilir.
GC'de, basınç altında bir inert gaz, bir inert tüp (kolon) içinden akar. Kolonun kendisi veya inert bir dolgu, düşük uçuculukta bir sıvıyla kaplanmıştır. Kolondan önce gaza bir numune enjekte edilir. Kolon boyunca hareket ederken, numunedeki her bileşenin kolonun sonuna ulaşmak için harcadığı süre, gaz ve sıvı fazları ile etkileşimi tarafından yönetilir. Bu, bileşiğin özelliklerine bağlıdır ve çok benzer bileşiklerin karışımlarını ayırmak için kullanılabilir. Ayrıldıktan sonra bileşikler, kolondan çıktıklarında hem seçici olmayan hem de seçici olan, kütle spektrometreleri dahil olmak üzere bir dizi detektör tarafından ölçülebilir.
Gaz Kromatografisi, bir karışımdaki bir veya birden fazla uçucu bileşeni kantitatif olarak belirlemek için kullanılan en yaygın tekniktir. Stabil olan ve oda sıcaklığından 300 ° C'ye kadar önemli bir buhar basıncına sahip bileşikler ölçülebilir. Uçucu değillerse, bileşenler genellikle, örneğin türetme yoluyla daha uçucu formlara dönüştürülebilir.
GC-MS, bileşenleri kromatografik olarak tamamen ayırma ihtiyacını azaltarak bileşenlerin seçici tespitini sağlama avantajına sahiptir. Tanımlamaya yardımcı olmak için ekstra yapısal ve moleküler ağırlık bilgileri de sağlayabilir.
GC, malzemeleri uçucu organik bileşikler (VOC'ler ve SVOC'ler) için analiz ederken tercih edilen tekniktir. Avantajları, çalışma koşullarını (kolon uzunluğu ve malzemesi, sıvı fazı ve sıcaklık) değiştirmek için büyük bir ayırma gücü sağlayan önemli kapsamla birlikte hız ve niceleme kolaylığını içerir. Ayrıca nispeten ucuz olabilir.
GC-MS, yüksek hassasiyet ve seçicilik sunar. Hem bilinmeyenlerin belirlenmesi hem de eser / küçük bileşenler hakkında niceliksel veriler elde etmek için uçucu bileşiklerin karmaşık karışımlarının analizi için tercih edilen tekniktir. GC ve MS kombinasyonu, bileşik tanımlamaya yardımcı olacak çok sayıda bilgi sağlar.
Gaz kromatografisinin çok yönlülüğü, farklı uygulamalar için geniş bir enstrümantasyon yelpazesine yol açmıştır. GC kolonları genellikle çok uzun uzunluklarda işlenmiş paslanmaz çelik veya iç tarafı sıvı faz ile kaplanmış kuvars borulardır. Kolonun sıcaklığı kritik bir faktördür ve genellikle kontrol edilir. Bir sıvı numunenin doğrudan enjeksiyonuna ek olarak, alternatifler arasında bir absorpsiyon tüpünden desorpsiyon ve kafa boşluğu analizi yer alır.
Çok çeşitli farklı dedektörler mevcuttur. Kütle Spektrometresi (MS) en güçlü ve esnektir; Çoğu MS dedektörü düşük çözünürlüklü dört kutuplu birimlerdir, ancak yüksek çözünürlüklü kütle spektrometreleri kesin tanımlamalar için kapsam sunar. Yaygın olarak kullanılan dedektörler, çoğu yüksek hassasiyetli uygulama için alev iyonizasyonu (FID) ve klor ve brom içeren bileşikler için elektron yakalama (ECD) içerir.
GC ve GC-MS genellikle çok fazla saflaştırılmış su kullanmasa da, sulu örneklerin analizini içeren birçok uygulama vardır. Bunlar, reaktif boşluklarının ve standartlarının hazırlanması veya cam eşyaların durulanması için katı faz ekstraksiyonu gibi numune ön işlemi için su gerektirecektir. Bunlar son derece hassas teknikler olduğundan, kullanılan suyun kalitesi kritiktir. Numunelerin hazırlanmasında kullanılan suda bulunan organik bileşikler, arka plan gürültüsünü artırabilir ve hassasiyet ve seçicilik üzerinde potansiyel olarak ciddi etkilere sahip ekstra veya genişlemiş zirveler oluşturabilir. Tepe noktalarının ve arka plan konumlarının otomatik olarak seçildiği modern yazılım, kontaminasyon nedeniyle arka plandaki beklenmedik değişikliklere karşı özellikle hassastır.
GC ve GC-MS'yi etkileyen sudaki ana safsızlıklar organik bileşikler ve daha az ölçüde iyonlar, bakteriler ve partiküllerdir.
1. İyonlar
GC ve GC-MS inorganik iyonlardan daha az doğrudan etkilenmesine rağmen, sistem bileşenleri kontamine olabilir. Daha genel olarak, yüksek direnç değerlerine sahip su kullanmak, diğer arıtma teknolojilerinin etkinliğini sağlamak için gerekli bir adımdır.
2. Organik Bileşikler
İz GC ve GC-MS için kullanılan tüm sudaki çok düşük organik bileşik seviyeleri gereklidir. 2ppb'nin altındaki TOC değerleri, en hassas uygulamalar için oldukça arzu edilir.
3. Partiküller ve Bakteriler
Parçacıklar ve bakteriler de zamanla sütunu ve diğer bileşenleri bozabilir. Bakteriler ayrıca ölçülen bazı bileşiklerle reaksiyona girebilir ve ayrıca müdahale edebilecek yan ürünler üretebilirler.
Minimum organik kirlenme çok önemlidir.
|
Method |
Hassasiyet |
Resistivity (MΩ.cm) |
TOC (ppb) |
Filter (µm) |
Bacteria (CFU/mL) |
Endotoxin |
Nuclease |
Water Grade |
|
GC |
Genel |
>5 |
<50 |
<0.2 |
<10 |
NA |
NA |
Tip 2 |
|
GC |
Yüksek |
>18.0 |
<2 |
<0.2 |
<1 |
NA |
NA |
Tip 1 |
|
GC-MS |
Yüksek |
>18.0 |
<2 |
<0.2 |
<1 |
NA |
NA |
Tip 1 |
________________________________________________________________________________________________________________
Çözeltideki tür karışımlarını ayırmak için sıvı kromatografi (LC) kullanılır. Daha sonra kütle spektrometrisi ve UV spektrofotometresi gibi hassas tekniklerle tespit edilebilirler. Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (HPLC) ve İyon Kromatografisi (IC), kullanılan en yaygın LC yöntemleridir.
Sıvı Kromatografi (LC) - Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (HPLC), İyon Kromatografisi (IC) ve Kütle Spektrometresi (LC-MS) ile Sıvı Kromatografisi
Sıvı kromatografi, analitik laboratuvardaki en güçlü araçlardan biridir. Her türden bileşik karışımlarının ayrılması ve analizi için çok yaygın olarak kullanılmaktadır. Kütle spektrometresinin duyarlılığı ve seçiciliği ile birleştirildiğinde gücü büyük ölçüde artar.
Sıvı kromatografide, yüksek basınç altında bir sıvı (mobil faz / elüent), bir sıvı (sabit faz) içinde kaplanabilen ince bir toz ile paketlenmiş bir inert tüp (kolon) içinden akar. Kolondan önce eluente bir numune enjekte edilir; kolon boyunca hareket ederken, numunedeki her bir bileşik tarafından kolonun sonuna ulaşmak için geçen süre, eluent ve sabit faz ile etkileşimi tarafından yönetilir. Bu, bileşiğin özelliklerine bağlıdır ve çok benzer bileşiklerin karışımlarını ayırmak için kullanılabilir. Ayrıldıktan sonra bileşikler, kolondan çıktıklarında hem seçici olmayan hem de seçici olan, kütle spektrometreleri dahil olmak üzere bir dizi detektör tarafından ölçülebilir.
Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi kullanılarak ayırma, analitin mobil faz (eluent) ile sabit faz arasında dağılımına dayanır. Numunenin bir bileşeninin molekülleri ile paketleme materyali arasındaki spesifik moleküller arası etkileşimler, aslında bu moleküllerin durağan faza geçişli olarak alınmasına neden olur. Sabit faz ile etkileşim mobil faz ile karşılaştırıldığında ne kadar büyük olursa, durağan faz ile etkileşimde harcanan süre o kadar uzun, sütun üzerinde harcanan süre o kadar uzun ve o bileşen için tutma süresi o kadar uzun olur. Tekniğin gücü, ayrımların ince ayarını yapmak için kullanılabilecek çok çeşitli mobil ve sabit fazlardan gelir.
Farklı paketleme malzemeleri farklı ayırma mekanizmalarını destekler - normal faz, ters faz, boyut dışlama, iyon değişimi, afinite, kiral veya hidrofilik etkileşim HPLC. Normal fazlı LC, bir polar sabit faz ve daha az polar olan veya olmayan bir eluent kullanır. Ters fazlı LC'de bu polariteler tersine çevrilir.
İyon kromatografisi (IC), sabit faz etkileşiminin iyon değişimine dayandığı bir HPLC varyantıdır. Bu nedenle, ayrı iyonlara veya yüklü türlere uygulanır. Anyonlar ve katyonlar ayrı kolonlarda ayrılmıştır. Odaklanmanın çoğunun benzer bileşikleri ayırmaya odaklandığı HPLC'nin aksine, IC'de ayırmalar standart olma eğilimindedir ve vurgu doğruluk ve duyarlılık üzerindedir. İyonların farklı özelliklerinden dolayı, iletkenlik detektörleri sıklıkla kullanılır; Hassasiyeti artırmak için, iyonların saptanmasından önce eluentin arka plan iletkenliği kaldırılır. Çok daha yüksek hassasiyete ulaşmak için iyonlar, kısa bir iyon değişim kolonunda önceden konsantre edilebilir ve daha sonra ayırma için elüent akımına ayrılabilir. Bu, birçok anyonun iz düzeylerini belirlemede çok etkili bir yol sunar. IC genellikle bir numunedeki metallerin ICP-MS tespitini tamamlamak için kullanılır.
Sıvı kromatografi, bir karışımdaki bir veya daha fazla bileşeni belirlemek için kullanılan en yaygın teknik yelpazesini içerir. Uygun eluent ve sabit faz seçimi ile çözelti içindeki tüm bileşik türleri ayrılabilir. HPLC, organik bileşiklerin karışımlarının yüksek basınçta ayrılması için kullanılır. IC, anyonların ve katyonların ve diğer yüklü türlerin belirlenmesini sağlar. LC-MS, bileşenlerin seçici olarak tespit edilmesini sağlayarak, bileşenleri kromatografik olarak tamamen ayırma ihtiyacını azaltma avantajına sahiptir. Tanımlamaya yardımcı olmak için ekstra yapısal ve moleküler ağırlık bilgileri de sağlayabilir.
Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi (HPLC)
HPLC, materyalleri mümkün olduğunca geniş bir organik bileşik yelpazesi için analiz ederken tercih edilen tekniktir. Uçucu bileşikler (VOC'ler ve SVOC'ler) genellikle en iyi GC veya GC-MS ile analiz edilir, ancak HPLC, uçucu olmayan veya termal olarak kararsız moleküller dahil olmak üzere çok daha çeşitli karışımlara uygulanabilir. Avantajları çok yönlülüğü, hassasiyeti ve çok karmaşık karışımlara uygulanabilirliği içerir.
İyon Kromatografisi (IC)
IC, sabit fazın iyon değişim reçinesi olduğu bir HPLC varyantıdır. Bu, iyonik ve yüklü bileşenlerin ayrılmasını sağlar ve genellikle sulu numunelerde katyonları ve özellikle anyonları belirlemek için kullanılır. Ölçmek kolaydır ve ön konsantrasyon teknikleriyle çok yüksek hassasiyete ulaşabilir.
LC-MS, yüksek hassasiyet ve seçicilik sunar. Hem bilinmeyenlerin belirlenmesi hem de eser / küçük bileşenler hakkında niceliksel veriler elde etmek için karmaşık bileşik karışımlarının analizi için tercih edilen tekniktir. LC ve MS kombinasyonu, bileşik tanımlamaya yardımcı olacak çok sayıda bilgi sağlar.
Sıvı kromatografinin çok yönlülüğü, farklı uygulamalar için geniş bir enstrümantasyon yelpazesine yol açmıştır. Hemen hemen tüm LC, dolgulu yataktaki ince boncuklardan mobil fazı pompalamak için gereken çok yüksek basınç altında gerçekleştirilir. UHPLC, daha ince boncuklar kullanır ve daha da yüksek basınçlarda çalışır.
Çok çeşitli farklı dedektörler mevcuttur. MS en güçlü ve esnektir; birçok MS dedektörü düşük çözünürlüklü dört kutuplu birimlerdir, ancak yüksek çözünürlüklü kütle spektrometreleri kesin tanımlamalar için kapsam sunar. Yaygın olarak kullanılan dedektörler, çoğu yüksek hassasiyetli uygulama için spektrofotometreleri ve IC için elektriksel iletkenliği içerir.
Su, Sıvı kromatografide en büyük hacimlerde kullanılan reaktiftir ve özellikle yüksek hassasiyetli uygulamalarda saflığı kritiktir. Bunlar, katı faz ekstraksiyonu gibi numune ön muamelesi için ve eluentlerin, reaktif boşluklarının ve standartların hazırlanması için su gerektirecektir. Suda bulunan safsızlıklar arka plan gürültüsünü ve sürüklenmeyi artırabilir ve hassasiyet ve seçicilik üzerinde potansiyel olarak ciddi etkilere sahip ekstra veya genişlemiş zirveler oluşturabilir. Tepe noktalarının ve arka plan konumlarının otomatik olarak seçildiği modern yazılım, kontaminasyon nedeniyle arka plandaki beklenmedik değişikliklere karşı özellikle hassastır. Sistem içinde uzun süreli kirlilik birikimi, bileşenlerin kaymasına ve bozulmasına neden olabilir.
Sudaki HPLC ve LC-MS'yi etkileyen başlıca safsızlıklar organik bileşikler ve daha az ölçüde iyonlar, bakteriler ve partiküllerdir. IC, iyonik safsızlıkları izlemeye özellikle duyarlıdır.
1. Organik Bileşikler
LC için kullanılan herhangi bir suda organik bileşiklerin varlığı bir dizi kromatografik soruna neden olabilir. Bunlar, durağan fazdaki aktif bölgeler için analit ile rekabet etmeyi, aktif bölgeleri bloke etmeyi ve hayalet tepeler oluşturmayı içerir. Ayrıca, ilgilenilen elementlere yakın kütleli iyonlar üreterek ve iyonizasyon verimini etkileyerek LC-MS'ye müdahale edebilirler.
2. İyonlar
IC için kullanılan sudaki iyonlar, arka plan gürültüsünü ve kaymasını artırarak ve aynı zamanda sahte zirveler üreterek hassasiyeti ve tekrarlanabilirliği azaltabilir. LC-MS'de metal iyonları, kütle spektral yorumunu zorlaştıran eklentiler oluşturabilir.
3. Bakteriler ve Partiküller
Parçacıklar ve bakteriler zamanla sütunu ve diğer bileşenleri tıkayabilir. Bakteriler ayrıca kromatografiyi etkileyebilecek organik yan ürünler de üretebilir.
İhtiyaç duyulan su saflığı, uygulamaların hassasiyetine bağlıdır. Genel analiz için Tip II su yeterli olacaktır, ancak hassas işler için çok düşük seviyelerde safsızlıklar gereklidir. 2ppb'nin altındaki TOC değerleri, en hassas uygulamalar için oldukça arzu edilir.
|
Method |
Hassasiyet |
Resistivity (MΩ.cm) |
TOC (ppb) |
Filter (µm) |
Bacteria (CFU/mL) |
Endotoxin |
Nuclease |
Water Grade |
|
HPLC |
Genel |
>5 |
<20 |
<0.2 |
<10 |
NA |
NA |
Tip 2 - Saf Su |
|
HPLC |
Yüksek |
>18 |
<2 |
<0.2 |
<1 |
<0.03 |
NA |
Tip 1 - Ultra Saf Su |
|
IC |
Genel |
>5 |
<50 |
<0.2 |
<10 |
NA |
NA |
Tip 2 - Saf Su |
|
IC |
Yüksek |
18.2 |
<10 |
<0.2 |
<1 |
<0.03 |
NA |
Tip 1 - Ultra Saf Su |
|
LC-MS |
Yüksek |
>18 |
<2 |
<0.2 |
<1 |
<0.03 |
NA |
Tip 1 - Ultra Saf Su |
MEDİPURE’nın uzmanlığı ve köklü itibarı, deneyimli ekibinin müşterilerin uygulamaları için belirli su saflığı gereksinimlerini belirlemelerine yardımcı olabilmesini sağlar. Şirket, HPLC, IC ve LC-MS gereksinimlerini karşıladığı kanıtlanmış bir dizi su arıtma sistemi sunmaktadır. Medipure Spectra DT Serisi Ultra Saf Su Cihazları, sürekli olarak 18,2 M.cm (Tip I / I +) ultra saf su ve tüm bu uygulamalar için uygun olan 2ppb'den az TOC sağlar. Bu iyonik saflık, IC'de kullanılan su için önemli bir faktördür ve gelişmiş EMIS Gen2 sistemi tarafından garanti edilir. TOC izleme de ayrılmaz bir unsurdur.
